膨胀型阻燃剂中间体丙三醇磷酸酯的合成工艺研究
随着中国阻燃剂的生产与消费趋势在持续增长,阻燃性好、环境友好型且价格便宜的阻燃剂的合成研究成为必然。本次研究的是丙三醇磷酸酯三聚氰胺盐阻燃剂中间体丙三醇磷酸酯的合成,用磷酸、丙三醇为原料浓硫酸为催化剂合成中间体,再与三聚氰胺溶液反应合成膨胀型阻燃剂。同时,确定了阻燃剂的合成工艺和阻燃性能,研究结果如下:
(1)第一步反应合成了膨胀型阻燃剂中间体丙三醇磷酸酯,考察了反应时间、反应温度和物料配比等因素对中间体丙三醇磷酸酯合成的影响,采用控制变量法对每一个条件做实验分析,测量每个条件下的剩炭率,确定了最佳合成工艺,即反应时间为1.5h,反应温度为120℃,反应物的摩尔比为丙三醇:磷酸:三聚氰胺=1:1:1。
(2)采用红外光谱、热重分析和电镜扫描分析等分析方法对产物进行了表征,以确定合成产物的结构与阻燃性能。由红外光谱图可以看出产物存在双环磷=氧结构和双环磷-氧-碳结构,对产物高温灼烧后的余烬做电镜扫描分析可以直观的看出产物可以形成致密的炭层说明产物具有良好的成炭性,热重分析法说明产物阻燃效果是分步进行的和产物的阻燃过程中各阶段的熔点。
关键词:膨胀型阻燃剂;中间体;丙三醇磷酸酯;表征